Тетразен

Производство тетразена

Для получения тетразена в качестве исходного продукта необходим аминогуанидин, который в виде свободного основания является нестойким соедин ением, с кислотами же дает прочные соли. Из солей аминогуанидина представляют интерес аминогуанидиннитрат, аминогуанидинсульфат (АТС) и аминогуанидинкарбонат (АГБ). Тетразен изготавливают из АГБ и АТС.

Получение тетразена из АГБ. Аминогуанидинкарбонат - белый порошок с температурой плавления 170°С с разложением. Соль негигроскопична и не растворяется в воде. Для получения тетразена нерастворимый в воде АГБ необходимо перевести в растворимый в воде аминогуанидиннитрат (АГН).Для этого в бачок из нержавеющей стали, установленный в водяной бане, загружают АГБ и в него при работающей мешалке и температуре бани около 70°С приливают 16%-ную азотную кислоту до прекращения выделения углекислого газа

H2N-C(NH)-NHNH2 •H2CO3?H2O+CO2+H2N-C(NH)NHNH2•HN03

Для полного удаления углекислоты реакционную массу подогревают до 70-75°С, фильтруют на вакуум-фильтре и приготовленный раствор АГН в дальнейшем частями используют для получения тетразена.

Одновременно приготавливают 5N раствор нитрита натрия путем растворения нитрита натрия в воде.

В бак осаждения загружают 5N раствор нитрита натрия, нагретый до 55-60°С. Затем приливают раствор АГН, подкисленной 2N азотной кислотой, предварительно нагретый до 55-60°С. Процесс длиться 35-50 мин. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 35-40°С и содержимое самотеком сливают на вакуум-воронку. После спуска содержимое бака промывают водой, которую также самотеком спускают на вакуум-воронку с продуктом. После отсасывания маточного раствора дают

2-3 водные промывки и промывают спиртом. Затем тщательно отжимают тетразен, раскладывают на лотки, которые устанавливают в сушильный шкаф, и сушат при 40-45°С в течении 6-10 ч.

Высушенный тетразен подают на сортировку, затем ссыпают в предварительно отведенные коробки. Закрытые коробки с тетразеном переносят в погребок временного хранения.

Получение тетразеяа из АГС. Аминогуанидинсульфат - кристаллическое вещество белого цвета с температурой плавления 203°С. Необходимые для проведения реакции растворы АГС и нитрита натрия приготовляют следующим образом. Навеску АГС растворяют в аппарате из нержавеющей стали при температуре не выше 65°С в дистиллированной воде. Подготовленный раствор фильтруют, подкисляют 70-100%-ной уксусной кислотой и направляют в кабину осаждения.

Раствор нитрита натрия готовят путем растворения его в дистиллированной воде, после чего фильтруют и переносят в кабину осаждения.

Реакцию взаимодействия АГС и нитрита натрия проводят в цилиндрическом баке осаждения из нержавеющей стали. В бак заливают раствор нитрита натрия, нагретого до 50-55°С, пускают в ход мешалку и вносят раствор АГС. После сливания растворов температура несколько повышается. При повышении температуры выше 65°С в бак наливают холодную дистиллированную воду, останавливают мешалку и дают выдержку в течении 1-2 ч. Конец реакции определяют по снижению температуры до 45°С. После этого включают мешалку, реакционную массу спускают по шлангу на воронку вакуум- фильтра. После фильтрации тетразен промывают 5-6 раз холодной дистиллированной водой; отсасывают воду и три раза промывают спиртом. [2]

Тетразен сушат на лотках в кабине сушки при 40-45°С. Высушенный тетразен подвергают тем же операциям, что и тетразен, полученный из АГБ.

Скачать материал

Создание качественных сайтов любой степени сложности RODC: Сайт создать | Создание сайтов | Сделать сайт | Продвижение сайтов | Раскрутка сайта | Дизайн сайтов
Яндекс.Метрика Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100